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應對電子電器產品中鄰苯二甲酸酯快速篩查解決方案
鄰苯二甲酸酯作為一種塑料增塑劑普遍應用于玩具、食品包裝材料、膠管、個人護理物品如指甲油、香皂等涉及生活中各個方面。近年來，由于鄰苯二甲酸酯類化合物會引發環境健康危害，因而受到廣泛關注。2015年6月4日，歐盟公報(OJ)發布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，在原有六項（鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯苯、多溴聯苯醚）的基礎上正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質清單中。
2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作為批準的方法，已經被國際電工委員會IEC批準（國標也已立項，為待批準狀態）。該方法是用來分析電子電氣產品監管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質。要檢測4項鄰苯二甲酸酯化學物質的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對應的儀器進行檢測，前期樣品前處理，需要花很長的時間。為應對這一難題，深圳喬邦儀器有限公司推出了GMS6800熱裂解/熱脫附儀，該產品主要用于固體、液體樣品直接進樣，無需傳統樣品前處理環節，極大的提高了工作效率。
RoHS2.0PY-GCMS熱裂解氣質聯用鄰苯4P測試儀相對于傳統索氏萃取，使用Py/TD-GCMS聯用系統可以快速篩查電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機溶劑，直接稱取樣品上機分析就能得到分析結果，更加簡單快捷。
1、有“法"可依：
ü 符合歐盟RoHS法規中分析標準-IEC 62321-8-2017檢測方法標準快篩要求；
ü 符合中國RoHS法規中分析標準-GB/T 39560檢測方法標準快篩要求。
摘自IEC
摘自中電子技術標準化研究院《電器電子產品有害物質檢測方法標準化情況介紹》
2、可擴展性強：基于本套儀器配置，還可擴展到8項鄰苯二甲酸酯、多溴聯苯、多溴二苯醚、多環芳烴、短鏈氯化石蠟、四溴雙酚A等更多有害物質的檢測解決方案?？焖俑鼡Q安裝，有效應對有害物質控制和管理的挑戰。而且，本套PY/TD+GCMS系統，可在熱裂解進樣和普通進樣方式間自由切換，實現一機兩用。
3、提高效率與準確度：采用熱裂解作為樣品進樣技術，無需復雜樣品前處理，直接進入Py/TD-GCMS系統，提高鄰苯二甲酸酯分析效率。
4、快速篩查：相較于傳統索氏萃取法至少八小時的前處理而言，熱裂解/熱脫附-氣質聯用儀檢測無需樣品前處理，20分鐘即可得出結果，顯著提升做樣效率。
5、無廢氣廢液：熱裂解/熱脫附-氣質聯用儀檢測無需任何化學試劑，不產生廢氣廢液，無需環評。
6、采購成本、使用成本較低：熱裂解-氣相色譜儀采購成本較低，使用過程中無需化學試劑，相比索氏萃取法+氣相色譜質譜聯用儀、液相色譜儀而言使用成本較低。
7、操作簡單便捷：操作相比與索氏萃取法-氣相色譜質譜聯用儀而言，操作難度顯著降低，沒有儀器使用經驗的用戶經過簡單培訓即可操作。
8、抗污染能力強：儀器各個方面設計確保樣品接觸位置無冷點。所有樣品接觸位置都采用石英材質與惰性化管線設計，不存在交叉污染。
9、適用樣品基質豐富：可用于固體、液體直接進樣，方便快捷。
10、優秀的重復性與精準度：溫度控制準確性高；進樣結構設計保證樣品在石英管位置的優異一致性。
11、程序升溫：可設置多階梯程序升溫功能，更好的應對復雜場景。
12、樣品制備簡單：僅需使用將樣品切割放入樣品舟即可上機測試，樣品制備過程不超過2分鐘。
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? ?GB/T 32889-2016 電子電氣產品中四溴雙酚A的測定 氣相色譜-質譜法
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? ?GB/T 37757-2019 電子電氣產品用材料和零部件中揮發性有機物釋放速率的測定 釋放測試艙-氣相色譜質譜法
? ?GB/T 37840-2019 電子電氣產品中揮發性有機化合物的測定 氣相色譜-質譜法
? ?GB/T 39560.6-2020 第6部分：氣相色譜-質譜儀（GC-MS）測定聚合物中的多溴聯苯和多溴二苯醚
? ?GB/T 30646-2014 涂料中鄰苯二甲酸酯含量的測定 氣相色譜質譜聯用法
? ?GB/T 22048-2008 玩具及兒童用品聚氯乙烯塑料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定
? ?GB/T 37185-2018 氣體分析 室內揮發性有害有機物的測定“SUMMA罐-硅烷化
管"采樣氣相色譜/質譜聯用（GC/MS）法
Py/TD部分（*IEC62321-8:2017要求）： | |
項目 | 性能指標 |
解析/裂解溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 450℃ |
控溫精度 | 針對目標化合物，控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤120℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 320℃ |
GC部分： | |
進樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃ |
進樣口類型 | 毛細管柱帶EPC分流/不分流，最大分流比1000:1 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃；設定值分辨率1℃；室溫每變化1℃，主箱變化＜0.01℃ |
升溫階梯 | 最大升溫速率≤120℃/min，最長運行時間999.99min，降溫速率450℃-50℃小于5min |
溫度穩定性 | 6階梯，7平臺，可梯度降溫 |
壓力設定 | 0-200psi |
壓控模式 | 恒流、恒壓、程序升流、程序升壓、脈沖壓力 |
載氣流量 | 0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He) |
程序升壓/升流 | 3階 |
電子氣路控制 | 以0.1psi的增量調節壓力 |
MS部分： | |
信噪比 | 1 pg OFN,m/z 272, ≥400:1以上 |
離子源材料 | 惰性陶瓷離子源，配置雙燈絲； |
離子化能量 | 10-100 ev可調 |
接口溫度 | 100℃-350℃，精度優于0.1℃，質譜儀自控； |
離子源溫度 | 150℃-350℃，精度優于0.1℃ |
質量分析器 | 帶預置桿高精度金屬四級桿 |
分辨率 | 單位質量分辨率 |
質量數范圍 | 1.5u-1050u，軟件能*設置并檢測 |
質量軸穩定性 | ±0.1u/48h |
掃描方式 | 全掃描、選擇離子檢測、全掃描和選擇離子同步檢測、交替掃描 |
檢測器 | 長壽命1013級非連續打拿極電子倍增器 |
最大掃描速度 | 10000u/s，速度全程可調 |
動態范圍 | 106 |
峰面積重現性 | ＜2%RSD |
真空系統 | 機械泵抽速≥4m3/h,渦輪分子泵抽速250L/s |
最大允許色譜柱流量 | 5ml/min 氦氣 |
可維護部件 | 可拆卸離子源、燈絲、透鏡、預四級桿、檢測器 |
五、GMS6800熱裂解/解析-氣質聯用儀應用案例
Py/TD-GC MS 的測量條件 | |||
Py/TD | |||
爐溫 | 200 °C → 20 °C/min → 300 °C →5 °C/min → 340°C (1min) | ||
接口溫度 | 300 °C (接口溫度控制方式：手動) | ||
GC | |||
色譜柱 | 100%聚二甲基硅氧烷，長 15m，內徑 0.25mm，膜厚0.05um。 | ||
進樣口溫度 | 300 °C | ||
柱溫 | 100°C → (20 °C /min) →300 °C (5 min) | ||
進樣模式 | 分流（分流比： 1/5） | ||
載氣 | 氦氣， 1 mL/min, 恒流 | ||
MS | |||
離子源溫度 | 230 °C | ||
離子化模式 | EI： 70 eV. | ||
監控離子質量(m/z) | 定量離子 | 確認離子-1 | 確認離子-2 |
DIBP | 223 | 205 | 149 |
DBP | 223 | 205 | 149 |
BBP | 206 | 91 | 149 |
DEHP | 279 | 167 | 149 |
掃描范圍 | 50 m/z to 1 000 m/z | ||
實驗案例一、 國內某數字智能終端領域頭部公司提供原料進行鄰苯二甲酸酯檢測
儀器：1、國產某品牌氣質聯用儀
2、GMS6800熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專用毛細管柱
檢測項目：原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測（DIBP、DBP、BBP、DEHP）
檢測結果：
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實驗案例二、國內某小型儀器儀表代工廠提供原料進行鄰苯二甲酸酯快速篩查
儀器：1、國產某品牌氣質聯用儀
2、GMS6800熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專用毛細管
柱檢測項目：原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測（DIBP、DBP、BBP、DEHP）
檢測結果：
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